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CAS號 [108-52-1] 生產工藝。 2-氨基-4-甲基嘧啶

CAS號 [108-52-1] 生產工藝。  2-氨基-4-甲基嘧啶 

CAS名:2-Pyrimidinamine, 4-methyl-    歷史參考文獻:Beil. 24, 84. 25, E3, 2152. 

用途:醫藥,有機合成。 LookChem網登錄生產與經營單位82家。  反應類別:脫氯。 

FIAT 915, 99 / 112.(=膠卷 PB 80380)。 2-氨基-4-甲基嘧啶,英國人譯自德文,本人未收藏。暫未找到德文原件。

張澍聲 《精細化工中間體及產品生產工藝》。 2006年。 P. 777-778.  譯自FIAT 915, 99 /112. 

反應式:本人有加注,原料[5600-21-5] 已在2018年12月28日上網。    (一)工藝 A。 

在500 L搪瓷攪拌鍋(蒸汽夾套和推進式攪拌器)中,加入200 L水和54 kg鋅粉,并在攪拌下加熱至沸。然后經帶蓋加料口于6小時緩緩分批加入80 kg鋅粉,15.3 kg碳酸鈉和40 kg 2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶的混合物,為了避免反應混合物的高泡沫,加入50 g Postunel,保持穩定在100-102℃,仔細觀察回流冷凝器的視鏡,加料時要很小心,使反應混合物僅發生輕微沸騰。 

混合物加完后,在攪拌下加熱回流3小時,反應混合物的pH值應降至8.5,即對酚酞試紙不顯紅色。向反應混合物中加入100 L熱水,再加熱到100℃。經直徑600 mm的鐵壓濾機過濾,濾液流入500 L開口搪瓷鍋中,并用33 L熱水洗滌反應鍋,向濾液中加入80 kg煮鹽,短時間內2-氨基-4-膠卷嘧啶結晶出來,為黃色沙粒狀結晶。24小時內冷卻到20℃,在直徑600 mm的陶瓷抽濾器中抽濾,用少量冰水洗滌。 

重結晶:4批抽濾的濕產品,合并起來約100 kg 2-氨基-4-甲基嘧啶粗品,加到500 L搪瓷攪拌鍋中,再加入5倍量的水(要扣除濾餅中所含的水分),然后加入5 kg活性炭和0.4 kg亞硫酸氫鈉,加熱至沸使其溶解。經600 mm直徑壓濾機過濾,濾液流入500 L搪瓷鍋中,熱的濾液加入120 kg煮鹽,然后緩緩冷卻到20℃。 

在直徑600 mm的陶瓷抽濾器中抽濾分離出的結晶,用少量冰水洗滌,濾餅在干燥箱中于40℃(最高45℃)干燥2-3天。得到96 kg 純品2-氨基-4-甲基嘧啶,即每批得到24 kg。 

產品含90-95% 2-氨基-4-甲基嘧啶(其余為煮鹽),熔點159-161℃。 收率75%。 

每批100 kg 2-氨基-4-甲基嘧啶需要: 

2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶   167 kg;鋅粉   560 kg; 碳酸鈉   63.7 kg;  煮鹽   334 kg(以上合成);  活性炭   5 kg; 

亞硫酸氫鈉   0.42 kg;   煮鹽   125 kg(以上重結晶)。 

(二)工藝B。 

在攪拌高壓釜中加入28.7份2-氨基-4-甲基-6-氯嘧啶,200份純丙醇,15.2份純碳酸鉀和27.2份催化劑懸浮體(含有7.2份22號催化劑和20份丙醇)。然后通氫氣取代空氣,在10-20巴氫壓下,在120-125℃還原12小時,最初4小時為20巴,后8小時還吸收2巴氫。反應物趁熱放出,用80份熱丙醇洗滌。然后抽濾出鉀鹽和催化劑,用丙醇洗滌。蒸餾出1/3的丙醇,餾余物冷卻,2-氨基-4-甲基嘧啶結晶出來,抽濾。 

得到20.5份產品,熔點162-163℃,收率94.5%。 

(三)22號催化劑的制備。 

145份硝酸鎳溶解于500份蒸餾水中,在攪拌下加入25份硅膠。溫度保持在70℃,于8小時內在攪拌下加入53份碳酸鈉在1500份水中的溶液,抽濾出生成的沉淀,用70℃的蒸餾水洗滌6-9次,直至不含硝酸鹽。在80℃干燥,通過200目篩過篩,在480℃在轉爐中于氫氣流中還原12小時。通入氮氣或二氧化碳,直至催化劑冷卻到室溫。催化劑與丙醇以30:100的比例混合,然后用于上述還原。 

  

國內出版物: 

暫未見到有此化合物的報導。 

  

陳忠源 2019年6月16日星期日。 

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